含有增稠劑(如羧甲纖維素鈉CMC)的溶液進行過濾除菌操作時,前期的濾膜堵塞會導(dǎo)致工藝時間延長和產(chǎn)品損失。本研究的目的就是通過優(yōu)化溶液配制工藝,以改善CMC溶液的可過濾性。
研究方法
對配制溫度、攪拌時間、高機械剪切力進行研究。面中心的中心復(fù)合設(shè)計的因素水平見表1。
表1: 過濾操作DoE實驗的因素與水平
結(jié)果
圖1顯示的是在配制溶液中加入額外剪切作用(20,000RPM)對過濾的影響。高速剪切能夠提高過濾效率。然而,延長剪切時間會導(dǎo)致聚合物鏈段的斷裂,表現(xiàn)為粘度(η)降低。
圖1:增加剪切時間對過濾的影響
進一步分析了時間/通過量(min/g)相對時間(min)的關(guān)系,由于濾孔逐漸被堵,濾芯被堵塞(圖2)。直線斜率的倒數(shù)表征了濾芯堵塞的程度(Vm,可過濾性),隨著高剪切時間的延長,Vm值增加,更易過濾。
圖2:增加剪切時間的Vm值
由于0和2min間的η值沒有顯著變化(α=0.05),選擇2min額外的機械高速剪切進行研究,評估三個因素對可過濾性的影響(表1)?;旌蠒r間不是顯著影響因素,而剪切和溫度對過濾速率有著顯著的影響。圖3描述了DoE實驗的結(jié)果,兩個顯著性影響因素在一個等值線圖上。
圖3: DoE實驗得到的顯著影響因素剪切力和溫度的等值線圖
結(jié)論
1. CMC溶液的過濾速率受到不同配制工藝的影響,主要是額外的機械剪切力。
2. 增加一段時間的高速剪切(2min)可使得過濾速率加倍。
3. 較低的配制溫度也能帶來更高的過濾速率。
4. 本研究考察的混合時間對于過濾速率沒有顯著性影響。
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